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說(shuō)說(shuō)氣相色譜儀檢定用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的一般要求有哪些
點(diǎn)擊次數(shù):1372 更新時(shí)間:2021-07-19
  氣相色譜儀檢定用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)利用色譜柱先將混合氣體分離,然后依次導(dǎo)入檢測(cè)器,以得到各組分的檢測(cè)信號(hào)。按照導(dǎo)入檢測(cè)器的先后次序,經(jīng)過(guò)對(duì)比,可以區(qū)別出是什么組分,根據(jù)峰高度或峰面積可以計(jì)算出各組分含量。
 
  由于氣相色譜儀是以分離為基礎(chǔ)的分析技術(shù),所以它往往多用于實(shí)驗(yàn)室,需要高純H2作為載氣,且對(duì)操作儀器的人員要求較高。
 
  氣相色譜儀檢定用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的一般要求如下:
 
  1.氣體氦、氮和氫可用作氣相色譜法的流動(dòng)相,可根據(jù)供試品的性質(zhì)和檢測(cè)器種類選擇載氣,除另有規(guī)定外,常用載氣為氮?dú)狻?br /> 
  2.進(jìn)樣方式一般可采用溶液直接進(jìn)樣或頂空進(jìn)樣。采用溶液直接進(jìn)樣時(shí),進(jìn)樣口溫度應(yīng)高于柱溫30-50℃。頂空進(jìn)樣適用于固體和液體供試品中揮發(fā)性組分的分離和測(cè)定。
 
  3.色譜柱根據(jù)需要選擇。新填充柱和毛細(xì)管柱在使用前需老化以除去殘留溶劑及低分子量的聚合物,色譜柱如長(zhǎng)期未用,使用前應(yīng)老化處理,使基線穩(wěn)定。
 
  4.柱溫箱溫度的波動(dòng)會(huì)影響色譜分析結(jié)果的重現(xiàn)性,因此柱溫箱控溫精度應(yīng)在±1℃,且溫度波動(dòng)小于每小時(shí)0.1℃。
 
  5.適合氣相色譜法的檢測(cè)器有火焰離子化檢測(cè)器(FID)、熱導(dǎo)檢測(cè)器(TCD)、氮磷檢測(cè)器(NPD)、火焰光度檢測(cè)器(FPD)、電子捕獲檢測(cè)器(ECD)、質(zhì)譜檢測(cè)器(MS)等。火焰離子化檢測(cè)器對(duì)碳?xì)浠衔镯憫?yīng)良好,適合檢測(cè)大多數(shù)的藥物;氮磷檢測(cè)器對(duì)含氮、磷元素的化合物靈敏度高;火焰光度檢測(cè)器對(duì)含磷、硫元素的化合物靈敏度高;電子捕獲檢測(cè)器適于含鹵素的化合物;質(zhì)譜檢測(cè)器還能給出供試品某個(gè)成分相應(yīng)的結(jié)構(gòu)信息,可用于結(jié)構(gòu)確證。除另有規(guī)定外,火焰離子化檢測(cè)器一般用氫氣作為燃?xì)?,空氣作為助燃?xì)?。在使用火焰離子化檢測(cè)器時(shí),檢測(cè)器溫度一般應(yīng)高于柱溫,并不得低于150℃,以免水汽凝結(jié),通常為250-350℃。
 
  6.數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)目前多用計(jì)算機(jī)工作站。藥典規(guī)定各品種項(xiàng)下規(guī)定的色譜條件,除載氣、檢測(cè)器、固定液品種及特殊規(guī)定的色譜柱材料不得改變外,其余如色譜柱內(nèi)徑、長(zhǎng)度、載體牌號(hào)、粒度、固定液涂布濃度、載氣流速、柱溫、進(jìn)樣量、檢測(cè)器的靈敏度等,均可適當(dāng)改變,以適應(yīng)具體品種并符合系統(tǒng)適用性試驗(yàn)的要求。一般色譜圖約于30min內(nèi)記錄完畢。
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